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淺談氣相色譜儀的進樣技術
更新日期:2016-10-19 瀏覽次數:2924
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣,在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。
1.進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內,填充柱沖洗法的瞬間進樣量,液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升,在定量分析中,應注意進樣量讀數準確。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部,推進注射器塞子,空氣就會被排掉。
(2)保證進樣量的準確
用經畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體,推進注射器塞子,直到讀出所需要的數值用紗布擦干針尖,至此準確的液體體積已經測得,需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
2.進樣方法
雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力*時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)。
3.進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長,遇使色譜區域加寬而降低柱效率,因此、對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
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